概述(shu)本標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)可滿(man)足(zu)電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡(jing)、不(bu)同原理(li)粒(li)度(du)儀，如激光衍(yan)射法(fa)粒(li)度(du)儀、動(dong)態(tai)光散(san)射法(fa)粒(li)度(du)儀的(de)檢定/校準(zhun)工作(zuo)

概述(shu)

本(ben)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)可滿(man)足(zu)電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡(jing)、不(bu)同原理(li)粒(li)度(du)儀，如激光衍(yan)射法(fa)粒(li)度(du)儀、動(dong)態(tai)光散(san)射法(fa)粒(li)度(du)儀的(de)檢定/校準(zhun)工作(zuo)。可為(wei)我(wo)國(guo)在(zai)生產(chan)、貿易(yi)、技(ji)術(shu)活動(dong)中(zhong)的(de)亞微(wei)米(mi)/微米(mi)級(ji)微(wei)粒(li)粒(li)度(du)測(ce)量(liang)結果提供(gong)等(deng)效(xiao)壹(yi)致、準(zhun)確可靠、經濟安全的(de)技(ji)術(shu)保(bao)障。

壹(yi)、樣品(pin)制(zhi)備

以(yi)水為(wei)介(jie)質(zhi)，十(shi)二烷基(ji)苯(ben)磺酸鈉(na)（SDBS）為(wei)穩定劑(ji)，過硫(liu)酸鉀（KPS）為(wei)引(yin)發(fa)劑，二乙(yi)烯基(ji)苯（DVB）為(wei)交聯劑(ji)，采(cai)用(yong)乳液(ye)聚合(he)的(de)方法(fa)制(zhi)備得(de)到單(dan)分(fen)散(san)交聯聚苯(ben)乙(yi)烯標(biao)準(zhun)粒(li)子。將(jiang)制備得(de)到的(de)聚苯(ben)乙(yi)烯乳(ru)液(ye)進行(xing)壹(yi)系(xi)列的(de)後(hou)期處理，如離心、過濾、加入抑菌(jun)劑等(deng)後(hou)得到標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)候選(xuan)物(wu)。

二(er)、溯源性(xing)及定值方法(fa)

采(cai)用(yong)可溯源至我(wo)國(guo)長(chang)度(du)基(ji)準(zhun)的(de)掃描(miao)電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡(jing)法(fa)（SEM法(fa)）對(dui)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)數量(liang)平均粒(li)徑和(he)體(ti)積(ji)平均粒(li)徑進行(xing)了(le)準(zhun)確定(ding)值。利(li)用(yong)量值(zhi)可溯源至國(guo)家(jia)長度(du)基(ji)準(zhun)的(de)416.6nm、1000nm測微尺(chi)對掃(sao)描(miao)電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡(jing)及圖像分(fen)析(xi)系(xi)統(tong)進行(xing)校準(zhun)，之後(hou)再(zai)利(li)用(yong)掃描(miao)電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡(jing)對顆(ke)粒(li)進行(xing)成像後(hou)，圖像分(fen)析(xi)系(xi)統(tong)對顯(xian)微圖像進行(xing)處(chu)理和(he)分(fen)析(xi)，最(zui)終(zhong)確(que)定(ding)顆(ke)粒(li)的(de)粒(li)徑和(he)粒(li)徑分(fen)布(bu)。每種標(biao)準(zhun)粒(li)子的(de)統(tong)計顆(ke)粒(li)數量(liang)均大於(yu)1000個(ge)。

與(yu)此(ci)同時(shi)，選用(yong)了與(yu)國(guo)外(wai)相(xiang)同(tong)的(de)溯源方(fang)法(fa)，開(kai)展(zhan)對透射電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡(jing)（TEM法(fa)）的(de)研究，並對標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)進行(xing)了(le)準(zhun)確測(ce)量。定(ding)值結果可溯源至長度(du)定(ding)義(yi)的(de)單晶矽晶格(ge)常(chang)數。SEM與(yu)TEM的(de)定值結果具有(you)的(de)壹致性。

三(san)、均勻性(xing)檢驗及穩定性考(kao)察(cha)

根據(ju)壹(yi)級標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)技(ji)術(shu)規(gui)範(fan)的(de)要求(qiu)，對(dui)該(gai)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)樣品(pin)隨(sui)機抽樣進行(xing)均(jun)勻性(xing)檢驗和(he)穩(wen)定性檢驗(yan)。

本(ben)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)由人工合成的(de)聚合(he)物(wu)顆(ke)粒(li)與(yu)水組(zu)成，使(shi)用(yong)時(shi)搖勻成為(wei)均(jun)勻的(de)懸浮體(ti)系(xi)。批量生(sheng)產(chan)時(shi)，由壹大瓶(ping)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)溶液(ye)分(fen)裝成最(zui)小包(bao)裝單(dan)元(yuan)，隨(sui)機抽取(qu)10瓶(ping)樣品(pin)進行(xing)均(jun)勻性(xing)檢驗，每瓶(ping)取(qu)三份(fen)平行子(zi)樣，采用(yong)掃描(miao)電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡(jing)法(fa)（SEM法(fa)）對(dui)顆(ke)粒(li)直(zhi)徑(jing)進行(xing)測(ce)量，通過方差(cha)檢(jian)驗(yan)法(fa)判(pan)斷瓶(ping)間和(he)瓶(ping)內(nei)粒(li)度(du)分(fen)布(bu)的(de)均勻性(xing)，結果表(biao)明標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)均勻性(xing)良(liang)好。

本(ben)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)自(zi)定(ding)值(zhi)日期(qi)起，有(you)效期1年。研制單(dan)位將(jiang)繼(ji)續(xu)跟蹤監測該(gai)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)穩定性(xing)，有(you)效期內如發現(xian)量值(zhi)變(bian)化(hua)，將(jiang)及時(shi)通知(zhi)用(yong)戶(hu)。

四(si)、包(bao)裝、儲存及使用(yong)

本(ben)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)用(yong)10ml滴眼(yan)劑瓶(ping)包(bao)裝，溶液(ye)量(liang)為9ml0.5ml，放(fang)於(yu)（4~8）℃冷(leng)藏條件(jian)下(xia)保(bao)存。

使(shi)用(yong)時(shi)前(qian)要將(jiang)樣品(pin)充(chong)分搖勻，最(zui)小取(qu)樣量（約1~2滴(di)）。

本(ben)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)中(zhong)含少量防(fang)腐劑(ji)，切勿入口(kou)。